國家標(biāo)準(zhǔn)《公共場所空氣中甲醛測定方法》(gb/t18204.26-2000)：氣相色譜法

　　空氣檢測|室內(nèi)空氣檢測—?dú)庀嗌V法：

　　1、空氣檢測|室內(nèi)空氣檢測原理

　　空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯(2，4-dnph)6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)ov-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml(進(jìn)樣品洗脫液5μl)。

　　2、空氣檢測|室內(nèi)空氣檢測試劑和材料

　　本法所用試劑純度為分析純;水為二次蒸餾水。

　　3、 空氣檢測|室內(nèi)空氣檢測儀器及設(shè)備

　　儀器名稱：gc5890f氣相色譜儀

　　儀器品牌:南京科捷

　　儀器配置：雙fid ,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),三階程升，智能后開門

　　4、空氣檢測|室內(nèi)空氣檢測分析步驟

　　4.1氣相色譜測試條件

　　下面所列舉的測試條件是一個(gè)實(shí)例：

　　色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝ov-1+shimalitew擔(dān)體。

　　柱溫：230℃。

　　檢測室溫度：260℃。

　　汽化室溫度：260℃。

　　載氣(n2)流量：70ml/min;

　　氫氣流量：40 ml/min;

　　空氣流量：450 ml/min。

　　4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子。

　　在作樣品測定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。

　　4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約(50μl)20mol/l鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準(zhǔn)確加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00ml含1mg甲醛)，制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內(nèi)有五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個(gè)具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標(biāo)準(zhǔn)系列管。然后，取5.0μl各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)洗脫液，進(jìn)色譜柱，得色譜峰和保留時(shí)間，。每個(gè)濃度點(diǎn)得重復(fù)做三次，測量峰高的平均值。以甲醛的濃度(μg/ml)為橫座標(biāo)，平均峰高(mm)為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測定的計(jì)算因子bs[μg/(ml·mm)]。

　　4.2.2測定校正因子：在測定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測定同時(shí)，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)管洗脫溶液，按氣相色譜最佳測試條件進(jìn)行測定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計(jì)算校正因子：

　　f=c0/(h-h0)

　　式中：f――校正因子，[μg/(ml·mm)];

　　c0――標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/ml;

　　h――標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高;mm;

　　h0――試劑空白溶液平均峰高，mm

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